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甘露聚糖等测定 气相色谱-质谱法(试行)意见稿公布
http://www.cnhengqi.net 2019-04-24 14:14:57 生态环境部

  为贯彻《环境保护法》和《大气污染防治法》,加强空气污染防治,保护和改善生态环境,保障人体健康,规范环境空气颗粒物来源解析工作中环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定方法,我国制定了《环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定衍生化/气相色谱-质谱法(试行)》征求意见稿。

  左旋葡聚糖、半乳聚糖和甘露聚糖是含纤维素生物质高温热解的产物,在碳水化合物的水解、微生物转化、燃煤过程、烹饪以及烘烤过程中均未被发现,所以左旋葡聚糖类化合物是源解析过程中极具指示性的化合物,目前国内外尚无标准的分析方法。

  随着环境保护意识的增强,污染物来源的解析越来越迫切,制定标准的分析方法将弥补源解析分析过程中由于分析方法不同而导致的结果差异,使得源解析结果更具有可比性和可靠性。

  标准编制人员依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)的要求,通过查阅国内外相关文献,依据方法具有普适性和易于推广的原则,初步制定了本标准的基本原则和技术路线,依据技术路线开展前处理方式的选择、甲基硅烷化衍生反应条件实验、仪器分析条件优化实验;在最佳的实验条件下,确定了本方法的检出限、精密度和回收率等主要性能指标。

  本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的衍生化/气相色谱-质谱法,适用于环境空气颗粒物来源解析工作中环境空气和污染源颗粒物左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的测定。当浓缩定容体积为1.0 ml,进样量为1.0μl时,超声提取检出限为0.004µg~0.008µg,测定下限为0.016µg~0.032µg;快速溶剂萃取检出限为0.001µg~0.003µg,测定下限为0.004µg~0.012µg。

  本标准引用了《GB 15432环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》、《GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、《HJ 194环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 618环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》。

  气相色谱质谱法具有分辨率高、抗干扰能力强的优势,尤其适合基质干扰严重的颗粒物样品。编制组通过试验给出的气相色谱-质谱参考条件为:气相色谱条件:进样量1.0μl,不分流进样;进样口温度:280℃;流速:1.0 ml/min;柱温:100℃(2 min),以13℃/min上升到300℃保持3 min;质谱条件:离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;选择离子扫描方式(SIM);电压:70 eV;溶剂延迟:4.5 min,传输线温度:280℃。

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